Laporan Praktikum Destilasi Sederhana

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan ke: I

Hari dan Tanggal Percobaan: Kamis, 9 Maret 2017

Kelompok: 2 (Dua)

Grup: B

NAMA           : YULIANA

NPM               : 1643057090

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA

2017

DESTILASI SEDERHANA

I.     Tujuan Percobaan

a.    Memahami prinsip dari destilasi

b.    Memahami fungsi dari destilasi

c.    Memahami prosedur mengkalibrasi termometer

d.   Memahami prosedur pemisahan senyawa dengan menggunakan destilasi sederhana

II.  Dasar Teori

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Maksud dan proses destilasi adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air. Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, destilasi merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100ºC dan etanol mendidih pada sekitar 77ºC. Perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air. Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya (Harahap, 2003).

Destilasi merupakan salah satu metode untuk memisahkan dan memurnikan campuran zat cair yang didasarkan pada perbedaan titik didih dari komponen-komponen yang menyusun campuran tersebut. Pada destilasi, uap-uap yang berasal dari cairan yang mendidih mengalami pengembunan akibat adanya kondensor. Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung (Schoffstal, 1999).

Gambar 1. Destilasi Sederhana

(https://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-sederhana/)

Fungsi komponen dalam destilasi diantaranya:

1.    Labu destilasi, sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Terdiri dari

a.    Labu dasar bulat

b.    Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.

2.    Steel head, sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3.    Thermometer, digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi dan ditempatkan pada labu destilasi atau steel head.

4.    Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk air keran.

5.    Labu didih, biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6.    Aerator, untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor

7.    Batu didih, untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.

Jenis-jenis destilasi diantaranya:

1.    Destilasi Sederhana

Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.  Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol

2.    Destilasi Uap

Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Destilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat (Sahidin,2008).

3.    Destilasi Vakum

Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini (Sahidin. 2008)

4.    Azeotrop

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hukum Raoult. (Sahidin. 2008)

III.  Alat dan Bahan

a.      Alat

No	Nama Alat	Ukuran	Jumlah
1	Termometer	100ºC	1
2	Alat destilasi lengkap	Standar	1 set
3	Labu Erlenmeyer	250 mL	1
4	Tabung reaksi	Sedang	3
5	Rak tabung reaksi	Standar	1
6	Gelas kimia besar	500 mL	1
7	Penjepit tabung reaksi	Standar	1
8	Pemanas/heating mantle/waterbath	Standar	1

b.      Bahan

No	Nama bahan	Wujud	Konsentrasi	Jumlah
1	Aquadest	cair	-	100 mL
2	Etanol	Cair	96%	100 mL
3	Aseton	Cair	-	100 mL
4	Es batu	padat	-	-
5	Garam dapur	padat	-	1000 gram

IV. Prosedur Kerja

V. Pembahasan

Pada praktikum ini bertujuan untuk memahami prinsip dari destilasi, memahami fungsi dari destilasi, memahami prosedur mengkalibrasi termometer, serta memahami prosedur pemisahan senyawa dengan menggunakan destilasi sederhana. Pada praktikum ini dilakukan dengan destilasi sederhana. Destilasi sederhana digunakan untuk menentukan titik didih suatu cairan dan juga digunakan untuk memurnikan zat cair dari pengotor yang terlarut dan mempunyai titik didih berbeda dengan cairan yang dimurnikan serta digunakan termometer untuk menentukan titik didih. Untuk menghindari kesalahan interprestasi zat yang dianalisis akibat kesalahan termometer, menjaga kondisi instrument ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di berbagai industri pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki. Dengan melakukan kalibrasi, kita dapat mengetahui seberapa jauh penyimpangan antara harga benar dengan harga yang ditunjukan oleh alat ukur,  maka sebelum termometer digunakan dilakukan kalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi adalah
serangkaian kegiatan untuk menentukan serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu. (Siregar Irvan M. 2009).

Pada tahap awal praktikum ini, melakukan percobaan kalibrasi titik nol dan kalibrasi titik seratus. Saat kalibrasi titik nol digunakan aquadest ±25 mL, aquadest dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu tabung reaksi tersebut dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi es batu dan garam kasar. Percobaan dilakukan triplo dan diperoleh data pengmatan berikut: dengan suhu ruangan 30ºC, suhu awal sebelum dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi garam dapur yaitu 29ºC, pada percobaan 1 air membeku pada suhu 9ºC dalam waktu 5 menit 9 detik, percobaan 2 air membeku  pada suhu 0ºC dalam waktu 3 menit 37 detik, percobaan 3 air membeku pada suhu 0ºC dalam waktu 4 menit 22 detik. Tujuan digunakan garam dapur adalah sebagai campuran es yang dimaksudkan untuk menghambat proses pencairan es, sehingga dapat membantu kita dalam melakukan penganalisisan terhadap titik beku larutan yang di uji tersebut. Dalam penggunaan garam dapur, massa garam yang digunakan jangan terlalu banyak dan juga jangan terlalu sedikit, sebab akan mempengaruhi proses penurunann titik beku dan hasil yang didapat kemungkinan kurang akurat. Namun apabila garam yang digunakan terlalu sedikit, penurunan titik beku tidak mencapai suhu yang akurat, pembentukkan kristal yang terjadi tidak sempurna. Selanjutnya dilakukan kalibrasi titik seratus atau disebut juga dengan titik didih. Zat yang digunakan adalah aquadest. Pada kalibrasi titik didih digunakan termometer yang sama saat kalibrasi titik nol. Tujuan kalibrasi titik seratus  adalah jika dalam termometer yang dipakai untuk mengukur air mendidih dalam labu destilasi menunjukkan angka 99-100ºC, dapat dipastikan bahwa termometer tersebut layak digunakan untuk destilasi sederhana.

Setelah dilakukan kalibrasi termometer, dilakukan percobaan destilasi sederhana. Larutan yang dimurnikan yaitu air, aseton, dan etanol. Prosedur kerja penggunaan destilasi sederhana yaitu pertama melihat dan mengetahui titik didih zat campuran yang akan di destilasi, kemudian merangkai setiap komponen alat destilasi dengan baik dan tepat, selanjutnya memasukkan campuran pada labu destilasi (mengisi labu dengan zat sebanyak 2/3 bagian labu) lalu masukkan batu didih. Kemudian mengisi waterbath dengan air yang disesuaikan dengan titik didih sampel. Kemudian alirkan air pendingin dan amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedang apabila termometer menunjukkan titik didih sampel, amati agar suhu tersebut selalu konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilat pada saat sampel hampir (jangan sampai mengering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka detilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50ºC. Perbandingan larutan yaitu air-aseton dengan perbandingan 1:1 (air sebanyak 100 mL: aseton 100 mL) dan air-etanol 1:1 (air sebanyak 100 mL: etanol 100 mL). Pada destilasi air, suhu awal 30ºC dan suhu akhir 98ºC dengan volume destilat 56 ml dan mencapai titik didih dalam waktu 39 menit, pada destilasi campuran air-aseton, suhu awal 30ºC dan suhu akhir 54ºC dengan volume destilat 60 mL dalam waktu 6 menit, pada destilasi campuran air-etanol, suhu awal 29ºC dan suhu akhir 78ºC dengan volume destilat 30 mL dalam waktu 43 menit. Menurut literatur ketiga bahan tersebut merupakan senyawa polar. Hal ini dikarenakan ketiganya memiliki titik didih yang tinggi. Titik didih etanol adalah 78,37ºC, titik didih aseton adalah 56ºC dan titik didih air adalah 100ºC. Titik didih air lebih tinggi dari pada etanol dan aseton, dikarenakan air dapat membentuk ikatan hidrogen lebih banyak dibandingkan etanol dan aseton. Ditemukan ketidaksesuaian hasil yang diperoleh dengan literatur, hal ini perkirakan ada beberapa faktor yang mempengaruhi. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi destilasi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan, tekanan atmosfir, kesalahan kalibrasi, serta kesalahan praktikan dalam ketepatan membaca termometer. Faktor yang sangat berpengaruh dalam proses destilasi adalah suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besar, dikhawatirkan akan terjadi flooding (banjir/tersumbat). Ciri dari dari flooding itu sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom, pada saat terjadi flooding transfer masaa yang dihasilkan tidak maksimal. Ketika terjadi flooding, cairan tidak dapat mengalir ke bawah lagi, tetapi akan terakumulasi atau bahkan dapat terbawa ke atas oleh uap, sehingga proses destilasi harus segera dihentikan.

Apabila pemanasan kecil, maka proses pemisahan akan berlangsung lama, akan tetapi hasil atau konsentrasi yang diperoleh akan lebih baik dan mendekati semprna, dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan berlangsung semprna. Hubungan antara konsentrasi dengan besarnya pemanasan yaitu apabila proses pemanasan terlalu tinggi, proses destilasi akan berlangsung sangat cepat dan konsentrasi etanol (sampel) yang didapatkan kecil karena air yang ikut terbawa ke atas dan terembunkan di dalam kondensor dan ikut keluar menjadi destilat. Dalam percobaan, waterbath yang digunakan dilaboratorium mengalami error, dimana waterbath suhunya tidak stabil/konstan.

VI. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan yaitu:

1.    Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi sederhana untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing-masing.

2.    Hasil akhir dari detilasi yang dilakukan yaitu:

a.    Air              : 98ºC, V₀ =200 mL, V₁=144 mL,

  menghasilkan destilat sebanyak 56 mL

b.    Etanol         : 78ºC, V₀ =200 mL, V₁=70 mL,

  mengahasilkan destilat sebanyak 30 mL

c.    Aseton        : 54ºC, V₀ =200 mL, V₁=40 mL,

  menghasilkan destilat sebanyak 60 mL

Menunjukkan hasil yang berbeda dengan literatur, diperkirakan terjadi kesalahan dalam melakukan prosedur praktikum, seperti kesalahan pemasangan alat, kesalahan kalibrasi termometer, kondisi alat praktikum yang digunakan tidak stabil.

VII. Daftar Pustaka

Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Kendari: Unhalu.

Harahap. 2003. ‘Karya Ilmiah Produksi Alkohol’:6.

Schoffstal, A.M. (1999), Microscale and Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments, 1^st edition, Mc Graw Hill, New York, 57-75

Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Kendari: Unhalu.

Tim Dosen Kimia Oraganik. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Universitas 17 Agustus Jakarta: Jakarta

Tiya Permana Putri. 2012. Destilasi Sederhana. Jakarta. Di akses pada tanggal 25 Maret 2017 (https://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-sederhana/)

VIII. Lampiran

-    Kalibrasi titik nol

Percobaan I	Percobaan II	Percobaan III

-    Destilasi Sederhana

Air	Aseton	Etanol

Jakarta,  25/03/2017

Nilai

Riong Seulina P, M.Si

Dra. Rasi BR. Bangun

Yuliana